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    氨氮的測定方法

    2009-07-01 15:24:30  來源:

        氨氮(NH3-N)以游離氨(NH3)或銨鹽(NH4+)形式存在于水中,兩者的組成比取決于水的PH值和水溫。當PH值偏高時,游離氨的比例高。反之,則銨鹽的比例高,水溫則相反。水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產(chǎn)物,某些工業(yè)廢水,如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等,以及農(nóng)田排水。此外,在無氧環(huán)境中,水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用,還原為氨。在有氧環(huán)境中,水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁},甚至繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}。測定水中各種形態(tài)的氮化合物,有助于評價水體被污染和自凈狀況。魚類對水中氨氮比較敏感,當氨氮含量高時會導致魚類死亡。
        
    本儀器采用納氏比色法測量水中的氨氮,該方法具有操作簡便、靈敏度高等特點。其原理是:以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與鈉氏試劑反應生成黃棕色絡合物,該絡合物的色度與氨氮的含量成正比。水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色,以及混濁等均干擾測定,需作相應的預處理。

    氨氮試劑的配制方法:

    1、  無氨水(按GB7479-87制備)或新鮮蒸餾水

    2、  納氏試劑:稱取16g氫氧化鈉,溶于50mL水中,冷至室溫。

    稱取7g碘化鉀和10g碘化汞,溶于水中,然后將此溶液在攪拌下,緩慢地加入到氫氧化鈉溶液中,并稀釋至100mL。貯于棕色瓶內(nèi),用橡皮塞塞緊。于暗處存放,有效期可達一年(納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應除去)。

    3、  酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉,溶于100mL水中,加熱煮沸,以驅(qū)除氨,充分冷卻后稀釋至100mL。

    4、  銨標準貯備液:稱取3.819g(100℃干燥2小時)氯化銨(優(yōu)級純)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每升含1000mg氨氮。

    5、  銨標準使用溶液:移取5.00ml銨標準貯備液于500ml容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每升含10mg氨氮。(現(xiàn)配現(xiàn)用)

        分析步驟:

    1、水樣的測定

    分別吸取5.00 mL無氨水(空白)和5ml經(jīng)絮凝沉淀預處理后的水樣(使氨氮含量不超過10.0mg/L),分別加入專用比色管中,各加0.1ml酒石酸鉀鈉溶液(可用膠頭滴管加入2滴),再各加入0.15ml納氏試劑(可用膠頭滴管加入3滴),混勻。放置10min后,用上述步驟測得的標準曲線,于儀器上進行測定水樣氨氮濃度。

    2、工作曲線

    吸取0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00和5.00ml銨標準使用液于10ml專用比色管中,用無氨水補足到5ml(相應的氨氮值為:0、0.40、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00mg/L),加0.1ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加0.15ml納氏試劑,混勻。放置10min后,于儀器上進行曲線標定。

     


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